Teknik Preparasi

Preparasi merupakan teknik laboratorium yang sangat penting dikuasai oleh setiap kimiawan. Tanpa pengetahuan dan ketrampilan yang memadahi dalam teknik preparasi ini, maka akan sangat sulit untuk menjalankan eksperimen/percobaan kimia secara baik dan benar di laboratorium. Menjalankan eksperimen dengan baik dan benar juga menyangkut efisiensi dan tidak membahayakan bagi diri sendiri maupun orang lain baik yang ada disekitarnya maupun yang berada di tempat lain. Bagai mahasiswa pemula agar mereka kelak dapat melakukan eksperimen kimia secara baik dan benar maka perlu dibekali dengan pengetahuan dan ketrampilan teknik preparasi. Tulisan ini akan memaparkan beberapa penegetahuan penting yang harus dikuasai oleh para pemula dalam disiplin ilmu kimia.

1. Konsentrasi Larutan.

Beberapa jenis konsentrasi yang perlu diketahui dan yang sering digunakan di laboratorium antara lain:

Molaritas (M).

Molaritas menyatakan banyaknya mol zat terlarut yang terdapat di dalam satu liter larutan.

Misal akan di buat larutan NaOH 0,1 M sebanyak 1000 mL.

Diketahui bahwa Mr NaOH = 40

Maka ini berarti bahwa 1 mol NaOH massanya adalah 40 g.

Sehingga untuk 0,1 mol NaOH massanya adalah 4 g. Untuk membuat larutan NaOH 0,1 M sebanyak 1000 mL, maka sebanyak 4 gram kristal NaOH dilarutkan ke dalam akuades sedemikian rupa sehingga volume larutannya adalam 1000 mL atau 1 L.

Normalitas (N).

Normalitas menyatakan banyaknya gram ekuivaleen (grek) zat terlarut yang terdapat dalam satu liter larutan.

Molalitas (m).

Molalitas adalah menyatakan banyaknya mol zat terlarut yang terdapat dalam satu kilogram pelarut.

Fraksi mol (X).

Fraksi mol adalah perbandingan antara jumlah mol zat terlarut dalam larutan terhadap jumlah mol total zat-zat yang ada dalam larutan (pelarut dan zat terlarut)..

Persen (%).

Ada beberapa macam penyataan persentase yang sering digunakan di laboratorium, antara lain:

persen volume/volume (v/v), menyatakan banyaknya spesies kimia yang ada di dalam larutan yang dinyatakan dalam satuan mL per 100 mL larutan.

Persen berat/volume (b/v), menyatakan banyaknya spesien kimia yang ada di dalam larutan yang dinyatakan dalam satuan berat (gram) per 100 gram larutan.

Persen berat/berat, menyatakan banyaknya spesies kimia yang ada di dalam larutan atau campuran/padatan yang dinyatakan dalam satuan gram per 100 gram larutan atau campuran atau padatan.

2. Penyiapan Alat.

Alat yang akan digunakan dalam eksperimen atau percobaan kimia harus disesuaikan dengan jenis dari bahan yang akan ditangani. Bahan-bahan tersebut dapat berupa cairan, padatan, atau gas.

Bahan-bahan berupa cairan.

Untuk menangani bahan berupa cairan diperlukan alat-alat gelas seperti Gelas Ukur, Pipet Gondok, Labu Takar, Erlenmeyer, Corong, dan lain-lainnya.

Bahan-bahan berupa padatan.

Untuk menangani bahan berupa padatan, terutama padatan dalam bentuk serbuk dibutuhkan alat-alat sebagai berikut: Alat Timbang, Gelas Arloji, Spatula/Sendok Sungu, Corong, dan Erlenmeyer.

Bahan-bahan berupa gas.

Untuk menangani bahan-bahan berupa gas diperlukan alat-alat dengan spesifikasi standar yang telah ditentukan untuk setiap jenis gas. Hal ini dikarenakan setiap jenis gas mempuynyai karakteristik dan resiko yang dihadapi oleh pengguna lebih tinggi daripada bila menangani bahan-bahan cair maupun padatan.

3. Hasil Reaksi atau Isolasi.

Kebanyakan penelitian kimia eksperimental bertujuan untuk mengisolasi suatu senyawa dari suatu bahan atau memproduksi/ sintesis seuatu senyawa. Produk isolasi atau sintesis tersebut umumnya belum dalam keadaan murni, sehingga perlu dilakukan pemurnian terhadap zat hasil. Beberapa teknik pemurnian yang banyak dipakai dalam kimia eksperimental akan dibahas dalam pokok bahasan berikut.

4. Teknik Pemurnian.

a. Kristalisasi dan Rekristalisasi.

Kristalisasi adalah suatu teknik untuk mendapatkan bahan murni suatu senyawa. Dalam sintesis kimia banyak senyawa-senyawa kimia yang dapat dikristalkan. Untuk mengkristalkan senyawa-senyawa tersebut, biasanya dilakukan terlebih dahulu penjenuhan larutan kemudian diikuti dengan penguapan pelarut serta perlahan-lahan sampai terbentuk kristal. Pengkristalan dapat pula dilakukan dengan mendinginkan larutan jenuh pada temperatur yang sangat rendah di dlam lemari es atau freezer.

Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian bahan kristalin. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kiia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan ke dalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawa tersebut larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut sudah larut secara sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Setelah senyawa/solut tersebut larut sempurna di dalam pelarut baik dengan pemanasan maupun tanpa pemanasan, maka kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas. Kemudian larutan hasil penyaringan terssebut didinginkan perlahan-lahan sampai terbentuk kristal.

Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut:

Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya.

Titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di kristalkan.

Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat pengeringan.

Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi.

Apabila zat atau senyawa yang akan kita kritalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti, maka kita setidak-tidaknya kita harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik, maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus-gugus fungsional senyawa tersebut. Apakah gugus-gugus tersebut bersifat hidrofobik atau hidrofilik. Dengan kata lain kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalkan atau rekristalisasi. Setelah polaritas senyawa tersebut kita ketahui kemudian dipilihlah pelarut yang sesuai dengan polaritas senywa tersebut. Tabel berikut ini memuat beberapa pelarut yang biasa digunakan dalam proses kristalisasi maupun rekristalisasi.

Tabel 1. Polaritas beberapa pelarut.

No	Polaritas	Pelarut/Solvent
1	Polaritas rendah	Petroleum eter, Toluene.
2	Polaritas sedang	Dietil eter, Aseton
3	Polaritas tinggi	Etanol, Air

b. Sublimasi.

Sublimasi adalah peristiwa penguapan secara langsung padatan kristalin ke dalam fasa uap. Contoh klasik sublimasi adalah penguapan kamfer (kapus barus). Sublimasi dapat digunakan sebagai metode pemurnian padatan kristalin. Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada temperatur dan tekanan kamar, namun banyak yang beru dapat menyublim apabila tekanan diturunkan. Untuk mendapatkan bahan murni, fasa uap bahan tersublim didinginkan secara perlahan-lahan sehingga terbentuk kristal.

c. Destilasi.

Destilasi juga merupakan salah satu teknik memurnikan senyawa kimia. Senyawa yang akan dimurnikan harus berupa cairan. Destilasi bekerja berdasarkan perbedaan titik didih senyawa-senyawa di dalam larutan. Senyawa-senyawa yang dimurnikan akan terpisah berdasarkan perbedaan titik didihnya. Senyawa-senyawa dengan titik didih rendah akan terpisah terlebih dahulu diikuti dengan senyawa-senyawa yang memiliki titik didih yang lebih tinggi.

5. Uji kemurnian.

Untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa hasil pemurnian seperti yang telah dijelaskan di atas, maka digunakan beberapa teknik uji kemurnian bahan yang relatif sederhana seperti uji titik leleh, uji indeks bias, uji berat jenis, uji titik didih, dan uji kekentalan (viskositas).

Uji titik leleh.

Uji titik leleh merupakan salah satu teknik uji kemurnian bahan padat yang cukup akurat terutama jika titik leleh bahan telah diketahui sebelumnya. Titik leleh bahan murni dapat dilihat pada table spesifikasi bahan yang tersedia di perpustakaan laboratorium. Akan tetapi untuk bahan-bahan yang sama sekali baru, teknik ini juga dapat digunakan. Bahan-bahan murni umumnya memiliki interval titik leleh yang sempit.

Uji indeks bias.

Indeks bias suatu cairan dapat digunakan sebagai faktor penentu kemurnian bahan. Namun demikian seperti juga metode titik leleh, metode uji indeks bias ini lebih tepat untuk digunakan sebagai tes uji kemurnian bahan yang indeks bias bahan murninya telah diketahui dengan pasti terelbih dahulu. Untuk bahan-bahan yang sama sekali baru, maka metode uji indeks bias ini juga dapat diterapkan dengan hati-hati.

Uji berat jenis.

Uji berat jenis merupakan salah satu teknik uji kemurnian yang cukup akurat. Archimedes menguji kemurnian emas mahkota raja berdasarkan prinsip uji berat jenis ini. Setiap zat murni mempunyai berat jenis yang spesifik yang dapat digunakan sebagai dasar pengujian bahan.

Uji titik didih.

Uji titik didih juga dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian suatu bahan. Uji ini dapat diterapkan pada senyawa berujud cairan yang bahan cair murninya telah diketahui titik didihnya secara pasti. Uji titik didih senyawa murni dapat dilihat pada tabel di buku katalog di perpustakaan laboratorium. Untuk bahan-bahan lain yang titik didik murninya belum diketahui secara pasti, uji titik didih ini dapat dilakukan dengan hati-hati.

Uji kekentalan.

Uji kekentalan dapat dilakukan untuk mengetahui kemurnia suatu bahan. Bahan-bahan cair yang dalam keadaan murni memiliki kekentalan yang khas dan berbeda dari senyawa yang lain. Uji ini dapat dilakukan untuk senyawa/ bahan cair yang kekentalannya telah diketahui secara pasti. Data kekentalan berbagai bahan murni dapat dilihat pada buku katalog bahan di perpustakaan laboratorium. Untuk bahan-bahan lain yang kekentalannya belum diketahui secara pasti maka uji ini dapat dilakukan secara hati-hati.